煤炭熱容量標定,煤大卡檢測儀器|標定物計算方法
熱容量和儀器常數標定
7.1 計算發熱量所需的熱容量E 和恒溫式熱量計法中計算冷卻校正值所需的v-(t-tj)關系曲線或儀器常數k 和A 通過同一試驗進行標定。
7.2 在不加襯墊的燃燒皿中稱取經過干燥和壓餅的苯甲酸,餅重以0.9~1.1g 為宜。
苯甲酸應預先研細并在盛有濃硫的干燥器中干燥3 天或在40~60℃烘箱中放置3~4h冷卻后壓餅。
苯甲酸也可在燃燒皿中熔融后使用。熔融可在121~126℃的烘箱中放置1h,或在酒精燈的小火焰上進行,放入干燥器中冷卻后使用。熔體表面出現的針狀結晶,應用小刷刷掉,以防燃燒不完全。
7.3 根據所用熱量計的類型(恒溫式或絕熱式),按照發熱量測定的相應步驟準備氧彈和內、外筒,然后點火和測量溫升。在恒溫式熱量計的情況,開始攪拌5min 后準確讀取一次內筒溫度(T0),經10min 后再讀取一次內筒溫度(t0)。隨后即按發熱量測定步驟點火,記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te),并繼續進行到得出終點溫度(tn)(見本標準第5.1.5~5.1.7 款)。然后再繼續攪拌10min 并記下內筒溫度(Tn),試驗即告結束。打開氧彈,注意檢查內部,如發現有炭黑存在,試驗應作廢。
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在絕熱式熱量計的情況,上式中的冷卻校正值C 應取零。
熱容量標定應進行5次重復試驗,其極限差值(最大值和最小值之差)如不超過40J/K,取5次結果的平均值(修整到1J/K)作為儀器的熱容量。否則,再做一次或兩次試驗,取極限差值不超過40J/K 的5 次進行平均。如果任何5次結果的極限值差都超過40J/K,則應對試驗條件和操作技術仔細檢查并糾正存在問題后,再重新進行標定,而舍棄已有的全部結果。
注:當例常測定中采用煤研Ⅱ式(式5)計算冷卻校正值時,熱容量計算中也必須采用同一公式。
7.8 熱容量標定值的有效期為3個月,超過此期限時應進行復查。但有下列情況發生時,應立即重測:
a.更換量熱溫度計;
b.更換熱量計大部件如氧彈蓋、連接環(由廠家供給的或自制的相同規格的小部件如氧彈的密封圈、電極柱、螺母等不在此列);
c.標定熱容量同測定發熱量時的內筒溫差超過5℃。
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